與金相制備類似,必須執(zhí)行順序步驟來制備陶瓷樣品以進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)研究,但每一步都需要仔細(xì)選擇參數(shù),并且必須進(jìn)行優(yōu)化,不僅針對(duì)每種類型的陶瓷,而且針對(duì)特定等級(jí)。它們固有的脆性使得建議在從切片到最終拋光的每個(gè)制備步驟中用金剛石代替?zhèn)鹘y(tǒng)磨料。由于陶瓷的耐化學(xué)性,蝕刻可能是一個(gè)挑戰(zhàn)。
超越明場(chǎng)
幾十年來,光學(xué)顯微鏡一直被用來深入了解材料的微觀結(jié)構(gòu)。
亮場(chǎng)(BF)照明是金相分析中最常見的照明技術(shù)。在入射BF中,光路來自光源,穿過物鏡,被試樣表面反射,通過物鏡返回,最后到達(dá)目鏡或相機(jī)進(jìn)行觀察。由于大量入射光反射到物鏡中,平坦表面會(huì)產(chǎn)生明亮的背景,而非平坦特征,如裂紋、孔隙、蝕刻晶界或具有不同反射率的特征,如表面上的沉淀物和第二相夾雜物,隨著入射光以各種角度散射和反射,甚至部分吸收,會(huì)顯得更暗。
暗場(chǎng)(DF)是一種鮮為人知但功能強(qiáng)大的照明技術(shù)。DF照明的光路穿過物鏡的外空心環(huán),以高入射角落在試樣上,在表面反射,然后穿過物鏡的內(nèi)部,最后到達(dá)目鏡或相機(jī)。這種類型的照明會(huì)導(dǎo)致平面看起來很暗,因?yàn)榻^大多數(shù)以高入射角反射的光都會(huì)錯(cuò)過物鏡的內(nèi)部。對(duì)于具有平坦表面的樣品,偶爾會(huì)出現(xiàn)非平坦特征——裂紋、孔隙、蝕刻晶界等——DF圖像顯示了具有對(duì)應(yīng)于非平坦特征的較亮區(qū)域的暗背景,這些區(qū)域?qū)⒏嗟墓馍⑸涞轿镧R中。
微分干涉對(duì)比度(DIC),也稱為Nomarski對(duì)比度,有助于觀察試樣表面的微小高度差異,從而增強(qiáng)特征對(duì)比度。DIC使用沃拉斯頓棱鏡、偏振器和分析器,它們的透射軸彼此垂直(交叉90°)。被棱鏡分離的兩個(gè)光波在從試樣表面反射后發(fā)生干涉,使高度差異表現(xiàn)為顏色和紋理的變化。
對(duì)于大多數(shù)情況,入射光顯微鏡提供了所需的大部分信息,但對(duì)于某些情況,特別是聚合物和復(fù)合材料,透射光顯微鏡(用于透明材料)和染色劑或染料的使用可以提供對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的洞察,而在使用標(biāo)準(zhǔn)大塊樣品制備和正常入射照明時(shí),微觀結(jié)構(gòu)將保持隱藏。
由于許多熱固性材料對(duì)常見的金相蝕刻劑呈惰性,因此通常最好用透射偏振光觀察樣品的微觀結(jié)構(gòu),以增強(qiáng)離散特征的折射率差異。
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